Centrum pokročilých separačních technik (CPST)

Centrum pokročilých separačních technik (CPST) je detašované pracoviště KECHT FŽP v budově UniCRE, Revoluční 84, Ústí nad Labem. Mezi hlavní výzkumné a servisní činnosti patří vývoj nových analytických metod sloužících k charakterizaci směsí a identifikaci neznámých látek z životního prostředí a technologických procesů, příprava a testování nových speciálních sorbentů pro environmentální aplikace a analýza produktů z pokročilých chemických technologií zaměřených na transformaci odpadních surovin na „zelené chemikálie“.

Mezi nejpokročilejší instrumentální vybavení CPST pro analýzy komplexních směsí patří chromatografický systém s dvourozměrnou plynovou chromatografií v kombinaci s vysokorozlišovacím hmotnostním spektrometrem (HRMS) Agilent s elektronovým impaktem umožňujícím také nízkoenergetickou ionizaci molekul pro potvrzení identifikace a stanovení sumárního vzorce. Systém může pracovat i v režimu „hyphenace“ – paralelního měření vzorků na dvou detektorech – plamenově ionizačním (FID) a HRMS (GCxGC-qTOF-HRMS/FID Agilent). Dalším pokročilým systémem v laboratořích CPST je vysokorozlišovací hmotnostní spektrometr Bruker compact disponující možností kombinace s plynovou i kapalinovou chromatografií nebo přímým vstupem vzorku (LC/GC HRMS qTOF BrukerCompact). Pro méně náročné, cílené analýzy známých látek nebo identifikace jednoduchých směsí lze využít přístrojeGC-MS Agilent s jednoduchým kvadrupólem rozšířený o autosampler umožňující vedle kapalného také headspace a SPME nástřik vzorku, GC-FID Dani, HPLC/DAD Merck Hitachi, TLC s MS interface Camag, ICP-OES a ICP-MS. K přípravě vzorku je možné využít například mikrovlnného rozkladu na přístroji MARS, analytických a infračervených vah pro stanovení sušiny KERN, sušárny Memmert, rotačních odparek, koncentrátoru Kuderna-Danish, sítovačky Retsch, destilačních aparatur, vakuových pump a manifoldů pro extrakci tuhou fází atd. CPST má k dispozici technologickou laboratoř pro mechanické operace (sítování, příprava většího množství vzorku v řádech kilogramů).

Mezi hlavní oblasti výzkumu CPST patří komplexní analýzy vzorků z životního prostředí a technologických procesů, např. kvalitativní a kvantitativní analýza pyrolýzních produktů (kapalný, pevný i plynný podíl), stanovení uhlovodíků C10-C40, PAH, organických kyselin v různých matricích, sledování sorpční nebo degradační účinnosti a kinetiky např. pesticidů, BTEX nebo PAH na syntetizovaných speciálních sorbentech, sledování koncentrací EDTA v průmyslových odpadních vodách metodou GC-MS nebo HPLC-DAD. V oblasti mikrobiologie jsou stanovovány indikační fosfolipidy z buněčných membrán pomocí GC-MS. CPST disponuje i značným „know-how“ v přípravě humínových látek a jejich solí pro environmentální a veterinární aplikace. Pomocí ICP-OES nebo ICP-MS jsou sledovány koncentrace prvků ve vodách, biomase, půdách, popř. se výsledky měření ICP využívají k modelacím sorpčních izoterem, například pro odstranění těžkých kovů z vod. V rámci smluvního výzkumu probíhají v laboratořích měření ve spolupráci s regionálními firmami jako UniCRE a.s, Spolchemie a.s., Mondi Štětí a.s., Unipetrol RPA, s.r.o. atd.

Přehled analýz

Organické

GC identifikace a kvantifikace hlavních komponent např. v pyrolýzním oleji (identifikace přesnou hmotou, porovnáním spekter s knihovnou NIST, retenčními indexy, semikvantifikace FID, kvantifikace pomocí kalibračních závislostí nebo RRF)
GC kvalitativní analýza plynného podílu pyrolýzy
GC kvantitativní analýza uhlovodíků C₁₀-C₄₀ v půdách
GC kvantifikace vybraných PAHs v půdách, vodách a pyrolýzních produktech (pevný i kapalný podíl)
GC kvalitativní stanovení VOCs metodou headspace
GC kvantitativní analýza chlorovaných látek (DCE, CB, …)
GC kvalitativní a kvantitativní stanovení organických kyselin ve vodných matricích a pyrolýzních produktech
GC kvantitativní stanovení PLFA v půdě
LC kvantitativní stanovení EDTA
LC kvalitativní analýza ESI/APCI HRMS qTOF MS
Charakterizace čistých látek pomocí přímého vstupu do APCI

Anorganické

Mikrovlnný rozklad pro stanovení kovů v pevných matricích např. v půdách a rostlinném materiálu
Kvalitativní a kvantitativní analýza prvků na ICP-OES, ICP-MS
Stanovení pH v různých matricích

Obrázek 1: HPLC/DAD Merck Hitachi

Obrázek 2: HRMS qTOF Bruker Compact v kombinaci s plynovou i kapalinovou chromatografií nebo přímým vstupem vzorku

Obrázek 3: Dvourozměrný plynový chromatograf HRMS GCxGC-qTOF-MS/FID Agilent

Obrázek 4: GC-FID Dani

Obrázek 5: GC-MS Agilent s jednoduchým kvadrupólem rozšířený o autosampler umožňující vedle kapalného také headspace a SPME nástřik vzorku

Obrázek 6: TLC s MS interface Camag

Obrázek 7: Mikrovlnný mineralizátor MARS